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使用氣相色譜儀檢測合成氣中甲醇含量

文章作者:未知 時間:2021-07-19 17:37:01 點擊次數:0
  使用氣相色譜儀檢測合成氣中甲醇含量
  1、主題內容和適用范圍,本規定了合成氣中甲醇含量的測定。該程序適用于分析合成氣體,測定吹除氣體中甲醇的含量。另外,還適用于分析壺底余額、高、低沸點餾分中的甲醇含量。
  2、在裝有方法原理3360 GDX-104的光譜柱上,氣體樣品中甲醇與其他氣體分離,通過氫火焰探測器檢測。液體樣品中的甲醇通過氣化室氣化為氣體,通過氫氣火焰探測器檢測,用外部標記法計算。3、儀器和試劑
  3.1 GDX-104
  3.2精制甲醇,蒸餾水
  3.3氫、氮缸(初始壓力為10-15MPa)
  3.4儀表空氣
使用氣相色譜儀檢測合成氣中甲醇含量
  4、自行準備標準氣體
  配制4.1甲醇濃度為2%的氣體,用作合成氣體。
  4.2甲醇濃度為0.05544%的氣體配制,用作空氣去除器。
  配制4.3甲醇濃度為0.0792%的液體,用作壺底余額標本。
  配制4.4甲醇濃度為0.785%的液體,用作低沸點餾分樣品。
  5、色譜分析條件
  5.1固定相:GDX-104;不銹鋼立柱 3  * 2m
  5.2載氣:N2 99.9%流量:30-40ml/min
  5 .3輔助氣體:儀表空氣流量:500 ml/min
  5.4氣體:H2 99.9流量:40毫升/分鐘
  5.5柱溫度:120
  5.6氣化室溫度:140
  5.7探測器溫度:160
  5.8樣品:1毫升氣體樣品;液體樣品0.5l
  5.9頁紙速度:10 /分鐘
  6、色譜柱的準備:將柱管內部清洗干燥后,在柱管出口填滿少量玻璃面,將此端連接到真空泵,然后在另一端用丙酮清洗,插入干燥的固定相,持續輕輕拍打柱管,使密度均勻。在通氣狀態下,在80-100條件下穩定4個小時,然后在100下穩定1-2個小時。
  7、程序
  選擇7.1操作條件:可以根據1.5中規定的條件選擇參數,并在基線穩定后進行分析。
  7.2標準樣品:真標準樣品幾次,梁思峰的高相對偏差不超過1%,求平均值,作為標準值。
  7.3采樣:至少用樣品替換樣品膽汁三次,樣品后立即送到檢查室分析。
  7.4分析樣品:連接球膽和取樣器,將樣品閥切換到取樣位置,平整,完全更換,樣品閥切換到樣品位置,記錄光譜峰。
  8、分析結果計算:分析小組的含量計算如下。C=K*a*h式中:K-Group修正系數,標準樣品中甲醇濃度與標準樣品甲醇峰值高度的比率。A-衰減。H-樣本峰值高度。
  9、精度M度、濃度范圍不同的精度M度組含量%,重復0-1,0.17
  附件:自行準備標準氣體
  1.用100毫升注射器接收100毫升空氣,向該注射器注入3.6l精制甲醇,將注射器置于150-200溫度,氣化后充分搖晃。也就是說,將濃度為2%的氣體配制成合成氣體標準氣體。2.用100毫升注射器接收100毫升空氣,向該注射器注入0.1l精制甲醇,將注射器置于150-200的溫度,氣化后充分搖晃,配制0.05544%的氣體,用作吹風的標準氣體。
  3.將0.1毫升精制甲醇注入100毫升,蒸餾水為100毫升,搖晃良好,可配制濃度為0.0792%的溶液,用作壺底余額標本。
  4.在100毫升容量瓶中注入1毫升正甲醇,將蒸餾水放入100毫升,搖晃良好,可配制濃度為0.785%的溶液,用作高低沸點餾分樣品。
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