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京申分析教您氣相色譜儀如何安裝調節(jié)頂空進樣

文章作者:未知 時間:2021-08-19 17:22:27 點擊次數(shù):0
  京申分析教您氣相色譜儀如何安裝調節(jié)頂空進樣器壓力泵
  1、載波氣體系統(tǒng)壓力和流量調整
  打開載體氣體(氣體發(fā)生器或氣缸)和壓縮空氣缸高壓開關后,首先將色譜儀載體氣體系統(tǒng)的污名壓力降低到0.01Mpa,將頂空取樣器的樣品針插入色譜儀的注入口(用隨機支架固定注入針套),然后調整頂空取樣器前面板的調節(jié)器閥,以滿足色譜儀所需的柱流。對于毛細管柱系統(tǒng),使用內徑小于0.32毫米的毛細管時,色譜應使用分流樣品模式。對于具有電子流量/電子壓力控制的氣相色譜儀,建議對色譜儀使用恒流模式,根據(jù)色譜儀的污名壓力調整頂空取樣器的空氣輸送壓力,使其略高于色譜儀的污名壓力。
京申分析教您氣相色譜儀如何安裝調節(jié)頂空進樣器壓力泵
  2、設置色譜儀工作狀態(tài)
  根據(jù)測試所需的探測器、色譜柱和要分析的樣品類型,設置色譜的工作條件(取樣器溫度、色譜柱溫度、探測器溫度)。
  3、設置柱子溫度箱、閥門箱、管道溫度打開頂空取樣器的電源開關。電氣系統(tǒng)自檢后,按鍵盤上的“樣品”、“閥門箱”、“管道”、數(shù)字鍵和“輸入”鍵,根據(jù)分析要求分別輸入所需樣品、閥門箱和管道的溫度值(以防傳輸時樣品凝結)。
  4、樣品瓶的放置
  溫度達到設定值后,將含有10分鐘穩(wěn)定密封樣品的頂部空瓶子放入印有號碼的加熱罐中,平衡30分鐘。頂部空瓶內的樣品量一般不應超過頂部空瓶容量的1/2,樣品的恒溫溫度超過100時,請選擇適當?shù)娜軇?,防止瓶內壓力太高,導致密封墊漏水或瓶子破損。同時,為了避免燙傷,請戴手套拿瓶子。
  5、干洗取樣針
  抓住樣品注射器,按面板上的“干洗”按鈕,干洗將吹動采樣系統(tǒng)的空氣或氣相色譜儀后取樣的殘余氣體(在這種情況下,干洗狀態(tài)指示燈將亮起為紅色),再次按面板上的“干洗”按鈕,關閉電磁閥(在這種情況下,干洗狀態(tài)指示燈將熄滅為紅色)。干洗時間要根據(jù)樣品的濃度來決定,一般情況下是10 ~ 20秒左右,樣品濃度高時要適當延長干洗時間。
  6.設置頭部空間溫度
  (1)溫度作為樣品
  樣品平衡溫度比較大地影響分析物在正??諝庵械臐舛?。總的來說,提高爐溫,進入氣相色譜的分析物的量和方法的敏感度都增加。確保安全運行和必要的分析靈敏度,提高爐溫,可取得比較的良好效果。
  (2)入口閥門溫度
  為了獲得比較的準確度,閥門箱溫度應設置在20至25,略高于爐溫。
  (3)傳輸管溫度
  傳輸管溫度應設置為高于或等于入口閥溫度20 ~ 25。
  7.氣體調節(jié)
  載體氣體流速太低,為了防止峰值寬度變大,必須設置足夠高的載體氣體流速,以便將頂空樣品從樣品定量環(huán)中吹出來。充電柱色譜允許標準30mL/min載體氣流。使用毛細柱時,比較能很好地打開柱頭轉換,提高樣品氣體傳輸?shù)牧魉伲魉偬?,峰寬。但是,大流量會影響柱子容量和分類費。分類率越高,結果敏感度越低,因此需要適當調整載體空氣流速。吹風壓力設置為0.2~0.3Mpa。
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