氣相色譜儀是實驗室常用的分析工具。在很多領(lǐng)域都被廣泛使用。那么,在進行氣相色譜儀分析時,如何確定樣品的穩(wěn)定性和準確度呢?
怎么辦?
(1)、樣品口溫度色譜儀的樣品溫度設(shè)置在樣品未分離時,樣品長時間停留在氣化室,氣化率稍慢,沒有陰影,因此樣品注入時略有降低
響起分離效果。溶劑焦點和/或固定相焦點也可以彌補氣化緩慢的問題。但是,噴水口的低溫比較限制在可以用確保測試的組件瞬間不分離時是完整的
氣化。否則,注入溫度過低會造成高沸點組損失,影響分析的靈敏度和組再現(xiàn)性。當然,如果溫度太高,樣品可能會分解。
因此,要根據(jù)樣品的具體情況優(yōu)化樣品的進口溫度。需要在改變氣相色譜儀的入口溫度時,再次優(yōu)化瞬時無流量時間設(shè)置。
(2)、探測器溫度比取樣器高20 ~ 30。
(3)、柱子溫度的選擇有助于組分分離,但溫度過低時,組分內(nèi)的凝聚或傳導阻力會增加,導致光譜棒的膨脹,甚至光譜棒的尾部。
跟隨。柱子溫度高有利于傳導。但是,如果柱子溫度太高,分布系數(shù)就會變小,對分析沒有幫助。結(jié)果顯示,比較好的柱子溫度高于樣品的平均沸點或平均沸點。
(4)、為了減少初始頻譜帶寬,非分流注入的載體速度要高,上限要以分離度為準。轉(zhuǎn)換出口流量(轉(zhuǎn)換閥打開后)一般為30 ~ 60ml/min。
只要轉(zhuǎn)換閥打開時間設(shè)置正確,轉(zhuǎn)換出口流量范圍內(nèi)的變化對分析結(jié)果幾乎沒有影響。
(5)、樣品的采樣率和數(shù)量的樣品數(shù)一般不超過2L。大量的樣品需要選擇大量的襯里。否則樣品流可能會落后。注射速度要更快。比較很好移動取樣器。使用手動采樣時,采樣率再現(xiàn)性會影響氣相色譜儀分析結(jié)果。
(6)、瞬時非轉(zhuǎn)換時間的確定方法前面所述,瞬時非轉(zhuǎn)換時間(分離延遲時間、溶劑吹風時間)的確定取決于樣品和溶劑的特性、內(nèi)襯管道的體積、注入量、注入速度和載體速度。因此,在決定所有剩余條件后,必須決定時間。
測定氣相色譜儀實驗的簡易方法:
1、設(shè)置較長的時間(90~120 s),使所有樣本組進入色譜柱。
2.分析樣品后,氣相色譜儀高峰面積(K值必須大于5)作為測量指標,氣相色譜儀高峰面積值為色覺樣品的100%。然后逐步縮短注射時間(70,50,30)在不同的溶劑吹風時間,以與氣相色譜儀一次分析氣相色譜儀高峰面積的比率計算同一組氣相色譜儀高峰面積。直到氣相色譜儀高峰面積不到0.95。這時時間是比較短。
3.同一組峰值面積達氣相色譜儀一個分析峰面積的95%至99%,吹風時間為比較良好條件。對高沸點樣品的分析,延長非移動時間有助于提高氣象色譜的靈敏度對于低沸點樣品分析,需要可氣相色譜儀大限度地減少未分類時間,去除溶劑尾部,提高確保分析的準確性。對于熱不穩(wěn)定化合物建議采用比較冷柱注入技術(shù)。