(1)問題:
靈敏度可以反映儀器對測量組響應值的大小,可以與信噪比或測試限制相結合,評估儀器的綜合性能指標。在同樣的檢查限度下,儀器的靈敏度越高,儀器性能越好。那么,如何提高FID的靈敏度呢?
敏感度:
單位質量通過探測器時產(chǎn)生的電信號大小稱為探測器對這種物質的敏感度。響應信號(R)可以用縱坐標繪制,樣本量(Q)可以用橫坐標繪制到通過原點的線為止,這條線的斜率以探測器的靈敏度表示:s= r/ q
影響FID靈敏度的因素:
可以分為FID內(nèi)部(硬件方面)和外部(操作方面)。FID硬件的因素包括噴嘴孔直徑的大小、收集比較和比較化比較之間的位置、比較化比較和噴嘴的相互位置等。影響操作的因素包括氮/氫(N2/H2)流量比、放大器輸入電阻的大小和輸出電路衰減值、進水口、色譜柱、煤氣爐、FID噴嘴的清潔度等。
(3)解決方案:
由于FID硬件方面對靈敏度的影響,色寶系工廠出廠時已基本確定,運營商不能再更改。下面主要從運營方面說明了改進方法。
FID的靈敏度。
氮/氫(N2/H2)流量比N2/H2流量對靈敏度的影響更大。
不同制造商的結構設計不同,N2/H2對比較的良好價值也不同,可以通過實驗確認。一般來說,N2流量比H2流量大,一般N2: H2為(1: 1.5) ~。
(1: 1)范圍適當。噴嘴孔直徑為0.4mm時,載體氣流可以為20 ~ 30ml/min。噴嘴孔直徑為6mm 左右時,流量在40 ~ 50M L/MIN左右可能會更好。他
中毛細管色譜的尾部吹風除了減少組分的柱后擴散效果外,還用于以確保比較好的N2/H2比率減少確保比較的靈敏度。
氣流:
氣流小于200mL/min時,流量大小對靈敏度的影響為差不多,一般大于250mL/min時,氣流對傳感器靈敏度的影響較大。
放大器輸入電阻和輸出電路衰減值放大器輸入電阻和輸出電路衰減:
放大器的輸入電阻大小決定放大器的電流放大,影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪音增加,調(diào)節(jié)放大器的輸入電阻大
時間、儀器的信噪比要同時進行。放大器的輸出電路衰減值為1/10、1/25、L/S0,因制造商而異,內(nèi)部衰減率也不同,并進行更改或調(diào)節(jié)。
衰減還可以更改FID靈敏度。可以設置為9、10、11、12,如巴里安公司的FID靈敏度。數(shù)字越大靈敏度越好,值為1時信號為10加倍或減少當然,前提是確保放大器的基線要穩(wěn)定。
進水口、煤氣爐或FID噴嘴污染會降低FID靈敏度,因此在使用過程中應保持進水口、色譜柱、FID噴嘴和煤氣爐干凈,定期保持更多。
用樣品墊、襯里、石英面代替,清洗FID。