打開(kāi)載體氣體(氣體發(fā)生器或氣缸)和壓縮空氣缸高壓開(kāi)關(guān)后，首先將色譜儀載體氣體系統(tǒng)的污名壓力降低到0.01Mpa，將頂空取樣器的樣品針插入色譜儀的注入口(用隨機(jī)支架固定注入針套)，然后調(diào)整頂空取樣器前面板的調(diào)節(jié)器閥，以滿足色譜儀所需的柱流。
對(duì)于毛細(xì)管柱系統(tǒng)，使用內(nèi)徑小于0.32毫米的毛細(xì)管時(shí)，色譜應(yīng)使用分流樣品模式。對(duì)于具有電子流量/電子壓力控制的氣相色譜儀，建議對(duì)色譜儀使用恒流模式，根據(jù)色譜儀的污名壓力調(diào)整頂空取樣器的空氣輸送壓力，使其略高于色譜儀的污名壓力。
2、設(shè)置色譜儀工作狀態(tài)
根據(jù)測(cè)試所需的探測(cè)器、色譜柱和要分析的樣品類型，設(shè)置色譜的工作條件(取樣器溫度、色譜柱溫度、探測(cè)器溫度)。
3、設(shè)置柱子溫度箱、閥門(mén)箱、管道溫度
打開(kāi)頂空取樣器的電源開(kāi)關(guān)。電氣系統(tǒng)自檢后，按鍵盤(pán)上的“樣品”、“閥門(mén)箱”、“管道”、數(shù)字鍵和“輸入”鍵，根據(jù)分析要求分別輸入所需樣品、閥門(mén)箱和管道的溫度值(以防傳輸時(shí)樣品凝結(jié))。
4、樣品瓶的放置
溫度達(dá)到設(shè)定值后，將含有10分鐘穩(wěn)定密封樣品的頂部空瓶子放入印有號(hào)碼的加熱罐中，平衡30分鐘。頂部空瓶?jī)?nèi)的樣品量一般不應(yīng)超過(guò)頂部空瓶容量的1/2，樣品的恒溫溫度超過(guò)100時(shí)，請(qǐng)選擇適當(dāng)?shù)娜軇乐蛊績(jī)?nèi)壓力太高，導(dǎo)致密封墊漏水或瓶子破損。同時(shí)，為了避免燙傷，請(qǐng)戴手套拿瓶子。
5、干洗取樣針
抓住樣品注射器，按面板上的“干洗”按鈕，干洗將吹動(dòng)采樣系統(tǒng)的空氣或氣相色譜儀后取樣的殘余氣體(在這種情況下，干洗狀態(tài)指示燈將亮起為紅色)，再次按面板上的“干洗”按鈕，關(guān)閉電磁閥(在這種情況下，干洗狀態(tài)指示燈將熄滅為紅色)。干洗時(shí)間要根據(jù)樣品的濃度來(lái)決定，一般情況下是10 ~ 20秒左右，樣品濃度高時(shí)要適當(dāng)延長(zhǎng)干洗時(shí)間。
6.設(shè)置頭部空間溫度
(1)溫度作為樣品
樣品平衡溫度比較大地影響分析物在正常空氣中的濃度。總的來(lái)說(shuō)，提高爐溫，進(jìn)入氣相色譜的分析物的量和方法的敏感度都增加。在滿足操作和必要分析靈敏度的前提下，爐溫升高可以得到結(jié)果。
(2)入口閥門(mén)溫度閥門(mén)箱溫度應(yīng)設(shè)置在比爐溫高20~ 25左右，以獲得準(zhǔn)確度。
(3)傳輸管溫度
傳輸管溫度應(yīng)設(shè)置為高于或等于入口閥溫度20 ~ 25。
7.氣體調(diào)節(jié)
載體氣體流速太低，為了防止峰值寬度變大，必須設(shè)置足夠高的載體氣體流速，以便將頂空樣品從樣品定量環(huán)中吹出來(lái)。充電柱色譜允許標(biāo)準(zhǔn)30mL/min載體氣流。使用毛細(xì)柱時(shí)，打開(kāi)柱頭轉(zhuǎn)換，提高樣品氣體傳輸?shù)牧魉伲魉龠^(guò)低，峰值寬度增大。但是，大流量會(huì)影響柱子容量和分類費(fèi)。分類率越高，結(jié)果敏感度越低，因此需要適當(dāng)調(diào)整載體空氣流速。吹風(fēng)壓力設(shè)置為0.2~0.3Mpa。
