我們公司優化了果酒中甲醇的檢測,大大提高了分析效率,現在與大家分享分析方法。
一、設置參數
儀器:GC-9600氣相色譜儀、AS-6890頂空采樣器
柱子:of-1701
儀器條件:1)色譜儀氣化室:120;柱室:80;FID探測器:120
載氣0毫升/分鐘;氫氣10毫升/min空氣100毫升/min
補充氣體10毫升/min分流3033601
2)頂空表:樣品室:90;閥門箱:80;管道:90
載氣:0.1Mpa壓力:0.15Mpa
二、制定標準準備標準樣品:
1)乙醇水溶液制備:取純凈水,加入體積為8%的乙醇。
2)取6個上端空瓶子,分別加入10毫升乙醇水溶液。
3)上端空瓶子分別放入0ul、1ul、2ul、3ul、4ul和5ul的甲醇。
4)將樣品配好的上端空瓶子蓋標記好,放入上端孔內。
5)等待30min制作樣品。
準備樣品:
拿三個上面的空瓶子,添加10毫升要測試的樣品,將蓋子放入頂空機器中,等待30min,然后制作樣品。
標準曲線
從低濃度到高濃度依次采樣,使用面積外部標記法建立標準曲線。
做個樣品就可以了
三、注意事項
1)在每個上端空瓶子中準備樣品后,只能做一次,樣品數量越多,含量越少。
2)設置樣品時間時,請盡量設置小,否則容易產生年薪。
3)加壓可以適當上升,但會發生基準波動,有助于提高樣品量。
4)色譜儀柱也可以選擇PEG-20M毛細管柱。
5)樣品不要放在頂部空瓶子里太久。否則可能會影響樣本效果。時間30-45min。
6)選擇要選擇差不多色譜的試劑曲線。