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如何利用氣相色譜儀檢測空氣中的總碳氫化合物

文章作者:未知 時間:2021-09-25 17:19:04 點擊次數:0
 如何使用氣相色譜儀檢測空氣中的總碳氫化合物
如何使用氣相色譜儀檢測空氣中的總碳氫化合物
  1.前言
  非甲基(NMHC)一般是指除甲烷以外的所有揮發性碳氫化合物(主要是C2 ~ C8),也稱為非甲烷的總碳氫化合物。大氣中NMHC超過差不多濃度,不僅會對人體健康造成直接危害,還會在差不多條件下通過日光產生光化學煙霧,對環境和人類造成危害。
  我國《大氣污染物綜合排放標準》 (GB16927-1996)的非甲烷總烴的工廠系濃度標準是5mg  /m公司根據《空氣和廢氣監測方法》氣相色譜儀4版采用雙重FID測試的流程優化方案,以滿足總钚的檢驗要求。
  檢出濃度為0.05毫克/米。
  該方法適用于空氣中總碳氫化合物的測定。氫火焰探測器測定的碳氫化合物(C1 ~ C8)是甲烷系,是總碳氫化合物。
  該方法為雙充電柱雙氫火焰離子化檢測器,對10桶閥門樣品進行一次取樣,分析總碳氫化合物和甲烷(也可以用注射器采集氣體樣品),用含氫火焰離子化檢測器的氣體光譜直接測定。樣品經過玻璃微珠阻尼柱,帶到探測器測定總钚含量。使用的樂器不同,方法的測量范圍也不同。總烴測定下限為0.14毫克/米。用載氮器測定空氣中總碳氫化合物的含量時,總溴棒中包含氧氣組,這是因為樣品中的氧氣會影響反應值,所以在這里使用去除凈化空氣求得空值,從總溴棒中扣除氧氣組分數。2、樣品處理過程
  2.1樣品處理過程參考《空氣和廢氣監測方法》(氣相色譜儀4版)方法1。使用100毫升玻璃注射器,現場取樣后密封注射器
  2.2甲烷和丙烷混合標準氣體:濃度視需要而定。
  100毫升玻璃注射器,先用高純氮或制鞋空氣吸三次,提取出所需體積,然后用10毫升玻璃注射器準確地將差不多量標準氣體注入100毫升玻璃注射器,檢查總體積,均勻晃動,分別計算總碳氫化合物和甲烷的濃度。
  混合標準氣體的濃度計算方法(示例):
  21umol/mol(CH4/N2)甲烷標準氣體轉換為碳基甲烷濃度=2012.0/22.4=11.3毫克//m
  20 umol/mol(C3H8/N2)丙烷標準氣體轉換為濃度,而不是碳基甲烷=20 (12.03)/22.4=32.1mg/m
  這種混合標準氣體的總碳氫化合物濃度(碳)=11.3 32.1=43.4毫克/米
  3、色譜條件
  柱子溫度:70探測器溫度:150取樣器溫度:100取樣器溫度:1毫升
  柱子流量:30ml/min  10向閥門注入
  4、定性分析
  樣品進入總钚分析柱,只有一個總產棒,樣品的其他組不能分離。樣品可以進入甲烷分析柱,將甲烷與其他組分離。
  定量分析
  以甲烷為標準氣體,利用面積外標法定量結果用甲烷計。
  5、系統一致性測試
  利用10mol/mol(VN)甲烷標準氣體進行了分析。
  6、碳氫化合物脫除空氣分析
  FID中O2的響應對總钚分析有積極的干擾,因此必須將脫碳的空氣用作空白,因此實際樣品總碳氫化合物必須扣除空氣的干擾。
  7,1空氣樣品分析
  用10毫升玻璃注射器吸入實驗室內空氣,用氣相色譜分析。
  7,2氧氣峰值的測定
  樣品氣體中含有氧氣,在甲烷柱擁有的色譜中,氧氣棒已經從甲烷棒中分離出來(氫氣火焰探測器中氧氣的反應很小,所以實際擁有的色譜中差不多看不到氧氣棒)。但是總碳氫化合物擁有的總產棒中含有氧氣棒,必須扣除。與樣品測定相同的條件,與總钚柱一起去除空氣一樣,測定氧氣棒的氣相色譜儀高點。
  8、非甲烷總烴分析
  不是甲烷的總碳氫化合物是各種烷烴、烯烴、芳香和醛酮等有機物通過柱子1(總烴柱)緊緊抓住合子,然后在FID中檢測。去除空氣通過柱子1(總柱子)發出氧氣峰,然后在FID上測試。
通過柱2(甲烷柱)分離各種烷烴烯烴芳香烴及醛酮等有機物,并在FID中檢測??偺細浠衔锏暮靠鄢鯕獍艉蜆悠窔怏w中甲烷的含量,這就是同類氣體中非甲烷總碳氫化合物的含量。
9、實施標準:
空氣和廢氣監測分析方法氣相色譜儀4版(PG  585-587)總碳氫化合物和總碳氫化合物,而不是甲烷。樣品預處理:用100毫升玻璃注射器提取現場空氣,提前用現場空氣沖洗5次,采集100毫升樣品氣體供測試使用。粘合劑密封注射器入口,樣品氣體應在12h內測量。
10、空氣中總烴和非甲烷總烴檢測設備組成
  1.1臺GC-9600氣相色譜儀
  2.一只10通閥門
  不銹鋼分析柱(GDX502玻璃微球)2個
  4.1瓶標準氣體(8升)10ppm  CH4/N2
  減壓閥752(標準氣體)1
  2個6.100毫升玻璃注射器
  2個7.10毫升玻璃注射器
  氣體取樣袋(1-2升)2只
  9空氣碳氫化合物清除器組-4 1臺
  10.一臺色譜工作站N2000
  11.一套電腦/打印機
  1臺高純氮發生器LCN-300
  一臺高純度氫氣發生器LCH-300
  14.一臺無油、無汞、無噪音的LCA-2L
  11.空氣中總烴和非甲烷總烴檢測實驗條件:
  取樣:100毫升玻璃注射器現場取樣,密封處理。
  色譜:柱溫度70探測器,采樣器100柱流量20毫升/分鐘
  示例:1ml柱流:30ml條件根據實際示例設置進行設置。
  甲烷保留時間:0.35分鐘
  總碳氫化合物持有時間:0.132分鐘
  樣品方式: 10桶閥門樣品(或機密樣品針手動樣品)
  方法:外部標準方法
  12、說明
  12.1
  測量時,環境溫度應保持在20C 左右,環境溫度應盡可能保持不變。
  12.2
  分析過程中,確保比泄漏時重要,因此要嚴格檢查真空瓶、注射器和氣囊的密封性。12.3
  分析過程中,如果使用的標準機械用高純氮配制,樣品氣體稀釋為制化空氣,則從總钚柱獲得的總溴峰(峰或峰面積)應在相同條件下扣除制化空氣氧氣峰值(峰或峰面積),如果使用的標準氣體和樣品氣體均用凈化空氣配制,則不考慮扣除氧氣棒的干涉問題。(阿爾伯特愛因斯坦,北方Exposure(美國電視劇),季節)。
  12.4
  標準氣體可以用高純氮或除烴空氣制備,但在同一分析階段,標準系列不能使用高純氮,不能用除烴空氣稀釋制備。樣品氣體一般以空氣為氣體,不能再用高純氮稀釋。
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