當(dāng)氣相色譜儀的色譜柱或入口被污染時(shí),經(jīng)常會(huì)發(fā)生樣品色譜特性的變化,如峰值不對(duì)稱(牽引或前向拉伸)、光譜變形等。確保設(shè)備分離效果和分析結(jié)果的精度、準(zhǔn)確性要經(jīng)常管理色譜柱和注入口。那么,如何保持氣相色譜儀的色譜柱和入口呢?
氣相色譜儀色譜柱和入口為什么要定期管理?
內(nèi)襯內(nèi)的石英玻璃面等填充物填錯(cuò)或填充物、內(nèi)襯內(nèi)壁有活性,實(shí)驗(yàn)結(jié)果很有可能重復(fù)。
氣象色譜儀長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行后,入口總會(huì)有凝固的樣品。樣品入口有樣品殘留物時(shí):
A、如果凝血樣品留在樣品間隔器上方或下方,則取樣器注射時(shí)針尖不容易插入。
B、如果凝固樣品留在分流管部分內(nèi)部,管道內(nèi)徑會(huì)變細(xì)或堵塞。c .入口溫度比通常工作溫度高得多時(shí),以前凝固。固體樣品可能會(huì)出現(xiàn)鬼棒,影響分析結(jié)果的再現(xiàn)性。
分流/進(jìn)氣口、填料柱進(jìn)氣口和大直徑毛細(xì)管柱進(jìn)氣口、色譜柱的結(jié)構(gòu)要求不同,但結(jié)構(gòu)不同的色譜柱的維護(hù)方法基本為樣品。為了減少襯砌和進(jìn)水口污染對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,應(yīng)經(jīng)常檢查和清洗色譜柱和進(jìn)水口內(nèi)部、進(jìn)水口轉(zhuǎn)換接頭等,必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行。
更換色譜柱。對(duì)于內(nèi)襯和入口的養(yǎng)護(hù),一般分為日常養(yǎng)護(hù)和定期養(yǎng)護(hù)。
氣相色譜儀襯墊的日常維護(hù)
清潔襯墊是常用的養(yǎng)護(hù)方法,適合內(nèi)襯內(nèi)壁被污染或有樣品間隔渣。
1.小心地從儀器上去除色譜柱,用鑷子或其他小工具小心地去除色譜柱的殘留物和填充物(如玻璃毛),避免在拆卸過程中劃傷色譜柱的表面。先打個(gè)色譜柱。
頂部的石墨壓力環(huán)(或硅橡膠環(huán))被去除,容易附著溶劑,從而產(chǎn)生鬼棒。將色譜柱浸泡在丙酮等有機(jī)溶劑中。
2.用沾有溶劑(丙酮等)的紗布擦拭內(nèi)襯內(nèi)壁。如果內(nèi)襯內(nèi)壁的嚴(yán)重污垢部分不能清除,可以在有機(jī)溶劑(如丙酮等)中浸泡內(nèi)襯,然后加入幾個(gè)。
直到用溶劑浸泡的紗布擦拭內(nèi)壁。
3、干燥(或烘干)色譜柱,放入新的填充物,安裝色譜柱。
入口定期維護(hù)
更換墊片時(shí),請(qǐng)清潔或更換注射針。進(jìn)行泄漏測(cè)試和維護(hù)清潔或更換色譜柱/內(nèi)部插件。更換o形密封圈。清潔或更換分流板和金屬墊片(SSI)等。